Primena metil-3,5-bis[(di(2-pikoli)amino)metil]benzoata za modifikaciju elektrode od staklastog ugljenika

Abstract

Cilj ove doktorske disertacije jeste razvoj novog tipa modifikovane elektrode na bazistaklastog ugljenika i njene optimizacije za odredjivanje sadržaja mikroelemenata uuzorcima iz životne sredine. Ova elektroda bi se bez prethodne pripreme koristila zaodređivanja sadržaja mikroelemenata u vodi, kao i u biološkim uzorcima i uzorcimazemljišta nakon mikrotalasne digestije.Razvoj ovakve elektrode unapredio bi današnjeelektroanalitičke tehnike koje se zasnivaju na određivanju sadržaja mikroelemenata navisećoj kapi žive kao radnoj elektrodi, kao i na elektrodi od tankog živinog filma, iakoove imaju veoma nisku granicu detekcije i odličnu reproduktivnost. Zbog toksičnosti živei njenih soli, elektrode od nje sve manje se koristi kao radne elektrode, a u nekimzemljama upotreba žive je potpuno zabranjena. Zbog toga se danas razvija veliki brojrazličitih tipova modifikovanih elektroda koje bi u budućnosti mogle da zamene živineelectrode, a koje bi imale iste ili bolje karakteristike od ovih, što se pre svega odnosi nagranicu detekcije, osetljivost i postizanje veće selektivnosti (zbog specifičnostimodifikovanih electroda). Najčešći primer modifikovanih elektroda predstavljajuelektrode modifikovane organskim jedinjenjima, koja mogu biti specifične i selektivnejonofore, ugrađene u polimernu matricu. Takve jonofore se mogu koristiti kao senzitivnielementi na radnim elektrodama prilikom elektroanalitičkih merenja. Na ovom principurazvijen je novi tip elektrode gde je kao polimerna matrica korišćen nafion a kaoselektivna jonofora za modifikaciju kompleks metil-3,5-bis[(di(2-pikolil)amino)metil]benzoata sa bakrom (Cu-DPABA) na elektrodi od staklastoguglejnika (Cu-DPABA–NA/GCE). U cilju postizanja optimalnih rezultata, prvenstveno upogledu granice detekcije i selektivnosti, ispitani su sledeći parametri:– debljina filma,– potencijal depozicije,– vreme depozicije i– pH opseg, elektrolit i stabilnost elektrode.

The aim of this dissertation is the development of a new type of modifiedelectrode based on glassy carbon, and its optimization for the determination of traceelements in environmental samples. This electrode would be used without priorpreparation for the determination of trace elements in water, and in biological and soilsamples prepared with microwave digestion.The development of such electrode would improve the presentelectroanalytical technique, which are based on the determination of trace elements onthe hanging mercury drop as working electrode, and thin film of mercury electrode,although these electrodes have very low detection limit and excellent reproducibility.Because of the toxicity of mercury and its salts, mercury electrodes are lessand less is use as working electrodes, and in some countries the use of mercury iscompletely forbidden. Now is a number of different types of modified electrodes indevelop, that may eventually replace mercury electrode, and have the same or betterperformance, primarily related to the detection limit, sensitivity and greater selectivity(due to the specificificity of modified electrode). The most common example ofmodified electrodes are electrodes modified with organic compounds, which can bespecific and selective ionophore, embedded in the polymer matrix. Such ionophorescan be used as sensitive elements of the working electrodes in electroanalyticalmeasurements.Based on this, a new type of electrode was developed. Nafion was used aspolymer matrix, and as a selective ionophore for modification a complex methyl-3 ,5-bis [(di (2-pikolil) amino) methyl] benzoate with copper (Cu-DPABA) on a glassycarbon electrode was used (Cu-DPABA-NA/GCE). In order to achieve optimalresults, especially in terms of detection limits and selectivity, following parameterswere investigated:- Thickness of the film,- The potential of deposition,- Time of deposition, and- pH range, the electrolyte and electrode stability.