Novi pristup u ispitivanju mobilnosti metala i metaloida u sedimentima primenom sekvencijalne ekstrakcije

Abstract

Cilj ove doktorske disertacije je određivanje sadržaja metala i metaloida u uzorcima sedimenata imuljeva iz otpadnog kanala industrijske zone Pančeva i okoline, ustanovljavanje njihovihasocijacija sa različitim supstratima, procena potencijalne mobilnosti ispitivanih elemenata uuslovima koji vladaju u ispitivanoj sredini, kao i identifikacija eventualnog antropogenogzagađenja, korišćenjem metode standardizovane sekvencijalne ekstracije. Primenjene su tritehnike ekstrahovanja za prva tri koraka standardizovane BCR sekvencijalne ekstrakcije i to:mućkanje uzoraka na rotacionoj mućkalici u trajanju od šesnaest sati u okviru konvencionalnesekvencijalne ekstrakcije (KSE); dvominutno izlaganje uzoraka mikrotalasima snage 90 W uokviru mikrotalasne sekvencijalne ekstrakcije (MTSE); i tridesetominutno izlaganje uzorakaultrazvučnim talasima u okviru ultrazvučne sekvencijalne ekstrakcije (UZSE). Četvrti korak uprimeni sve tri tehnike je bio isti, kuvanje uzoraka sa carskom vodom na vodenom kupatilu.Tačnost i preciznost sve tri primenjene tehnike ekstrahovanja je utvrđen pomoću referentnogmaterijala, BCR 701. Pored sekvencijalne ekstrakcije, uzorci su rastvarani u mikrotalasnomdigestoru pomoću carske vode i carske vode sa HF. Nakon svih primenjenih ekstrakcionihkoraka, u rastvorima je određivan sadržaj Al, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb,Si, Sn, Sr, V, Ti, Zn, As, Se i Hg metodom induktivno spregnute plazme sa optičkom emisionomspektrometrijom (ICP/OES). Računanjem osnovnih (baseline) geohemijskih koncentracija iprimenom multivarijantnih statističkih metoda, određeni su antropogeno poreklo elemenata i/ilikvantifikovan njihov antropogeni udeo, kao mogući izvori zagađivanja na ovim lokalitetu.Poređenje rezultata ekstrakcije sertifikovanog materijala, dobijenih različitim tehnikama,pokazalo je da je KSE najpreciznija metoda dok se primenom ultrazvučne sekvencijalneekstrakcija (UZSE) dobijaju zadovoljavajuće tačnosti za polovinu sertifikovanih metala u prvomi trećem koraku BCR ekstrakcije, za razliku od MTSE koja daje najnepreciznije rezultate.Na osnovu procentualne zastupljenosti ekstrahovanih koncentracija elemenata nakon prve fazeBCR ekstrakcije, može se konstatovati da, na osnovu ekstrahovanih koncentracija Cd, Cu i Zn uzorci sedimenata uzeti sa lokaliteta Dekantera imaju povišen i visok rizik po životnu sredinu,dok, na osnovu koncentracija esktrahovanih Ba, Cd, Cu, Zn i Se, sedimenti sa lokalitetaElektrolize imaju nizak i srednji rizik po životnu sredinu...

The goal of this dissertation is to determine the content of heavy metals and metalloids, in sediments and mud samples from the waste canals of the industrial zone of Pančevo and its surroundings, to establish their associations with different substrates, the evaluation examined the potential mobility of elements in the conditions prevailing in the environment of investigated study, and the identification of possible anthropogenic pollution using the method of standardized sequential extraction. We used three techniques to extract the first three steps of the standardized BCR sequential extraction as follows: sample agitation on a rotary shaker for a period of sixteen hours in the conventional sequential extraction (CSE), two-minute exposure of microwaves under 90 W in the microwave sequential extraction (MWSE), and thirty-minute exposure of ultrasound waves in the ultrasonic sequential extraction (USSE). The fourth step for all three techniques was the same, digestion of samples with aqua regia on a water bath. Accuracy and precision of the three extraction techniques were determined with the reference material, BCR 701. In addition to sequential extraction, samples were digested in a microwave digestor with aqua regia and aqua regia with HF. In extracts, the content of Al, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Si, Sn, Sr, V, Ti, Zn, As, Se and Hg were determined by inductively coupled plasma with optical emission spectrometry (ICP/OES). After chemical analysis of sediments and mud samples, based on the calculation of basic (baseline) geochemical concentrations and application of multivariate statistical methods, we defined anthropogenic origin of elements and quantify their anthropogenic share, as well as the possible sources of contamination at investigated sites. Comparing the results of the extraction of certified material, obtained by different techniques, showed that the most accurate technique is CSE, while after the ultrasonic extraction (USSE) satisfactory accuracy were obtained for half of certified metals in the first and third step of BCR extraction, unlike MWSE which gives less accurate results. Based on the percentage of the extracted elements concentrations after the first phase of the BCR extraction, it can be concluded that based on the extracted concentrations of Cd, Cu and Zn, sediment samples taken from the site Decanter are having an increased and a high risk to the environment, while sediments from Electrolysis are having a low to medium risk based on concentrations of Ba, Cd, Cu, Zn...